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D 为多糖的稀释因素
时间:2019-08-22 10:31 来源:未知 作者:admin 点击:

  线 精密度试验 精密量取 葡萄糖对照品溶液,按1.5.4 项方法重复测定6 次,RSD 0.03%,表 明系统精密度良好。 1.5.6 重复性试验 精密称取同一产地样品 份,每份约0.1g,按1.5.3 项方法制备供试品溶液,按1.5.4 方法测定,RSD2.4%,表明该测定方法的重复性良好。 1.5.7 定性试验吸取完全反应后的样品溶液,每隔30 min 次,稳定考察时间150 min,RSD 1.5%,表明样品溶液在150 min 内稳定。 1.5.8 加样回收率试验 精密称取同一样品6 份,每份0.05 g,分别 准确加入葡萄糖对照品。按1.5.4 项方法测定多糖含量,以加入量计 算,回收率在98.49%~103.8%,平均回收率为102.0%,RSD 1.9%。 1.5.9 多糖的含量测定 样品按1.5.3 项方法制备供试品溶液,精密 吸取供试样品溶液2 mL,按1.5.4 项同法操作。多糖质量分数=[C Df/W]100%,式中C 为多糖稀释液中葡萄糖质量浓度(mg L

  ),D 为多糖的稀释因素,f 为多糖换算因子 (f=2.38[9]),W 为样品称样量(μ g)。共测太子参样品26 1.6统计方法 采用Excel 和SPSS 17.0 统计软件进行数据整理 分析。根据主成分分析和聚类分析得到商品药材的外观性状分级指标, 将性状各指标与太子参多糖含量进行相关性分析,同时结合市场上太 子参商品等级的实际情况,对市场太子参药材样本进行再分级。 结果与分析太子参商品药材的外观性状和多糖含量测量结果 见表1。 2.1 太子参药材外观性状的变异性及与市场等级和多 更多专业、稀缺文档请访问——搜索此文档,访问上传用户主页! 糖的相关性分析 由于药材市场上以短粗型的太子参块根作为优 等品,而不是以单独的长度或直径来评价药材品质好坏,本研究选取 了块根上中部直径、中部直径、粗长比值1(上中部直径/长度)、粗 长比值2(中部直径/长度)、粗长比值3(尾部直径/长度)这5 标。性状指标的描述统计及相关性分析结果见表2,3。由描述统计分析可知,50 块根数和单个质量的指标变异系数较大,分别为39.56%,34.37%;上中部直径、中部直径、尾部直径和粗长比值1、 粗长比值3 个指标的变异系数相差不大,为16%~20%;长度指标的变异系数最小。结果显示,市场上不同等级太子参药材在块根质 量及50 块根个数上有较大差异,可作为划分太子参等级的重要划分指标。相关性分析显示,市场太子参商品等级与除长度外的其他8 个指标均有极显著正相关性;太子参多糖与上中部直径、尾部直径、 粗长比值1、粗长比值3 有显著正相关(P

  的对照品溶液。 1.5.3 供试品溶液的制备 品粗粉约0.1g,精密称定,置100 mL 圆底烧瓶中,加80%乙醇70 mL, 置水浴中加热回流30 min,趁热滤过,将残渣及滤纸置烧瓶中,加 更多专业、稀缺文档请访问——搜索此文档,访问上传用户主页! 水80 mL,置90 水浴中热浸1 h,趁热滤过,残渣用热水洗涤3 次,每次5 mL,洗液并入滤液,放冷,转移至100 mL 量瓶中,加水 至刻度,摇匀,精密量取20 mL,转移至50 mL 量瓶中,加水至刻度, 摇匀,即得供试品溶液。 1.5.4 标准曲线制备 精密吸取对照品 溶液0.5,0.8,1.0,1.3,1.5,1.8 mL,分别置25 mL 量瓶中,加 水至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液2.0 mL,置25 mL 试管中, 分别精密加入4%苯酚溶液1 mL,混匀,迅速滴加浓硫酸各5 mL,摇 匀,放置室温。于487 nm 处测定吸光度(A),以A 为纵坐标,对照 品浓度为横坐标,绘制标准曲线)。表明葡萄糖溶液质量浓度在3.014 0~10.850 mgL

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